1.目前我國的獸藥殘留檢測主要集中在什么領(lǐng)域?我國針對食品中獸藥殘留檢測監(jiān)管如何?還有哪些問題?
目前,獸藥殘留的檢測主要集中在動物源食品的品控以及監(jiān)管(包括:養(yǎng)殖、粗加工、加工以及上架整個流程的各個環(huán)節(jié))、乳制品、水體水質(zhì)監(jiān)測等。
在政府監(jiān)管上,我國現(xiàn)在強調(diào):從源頭抓起!所以,首要就是農(nóng)業(yè)部下屬的獸藥監(jiān)察所、動物疾控中心、農(nóng)科院、水產(chǎn)所等,然后就是出入境檢驗檢疫局、檢科院、各地疾控中心(食品風險監(jiān)測)、食品安全風險中心、水利局,還有成立不久的食品藥品監(jiān)督管理局。
獸藥殘留的檢測與我們熟知的農(nóng)藥殘留的檢測相比,含量更低、毒性當量更大、代謝物更多。所以,對檢測的儀器、人員要求更高。一般來說各地的獸藥監(jiān)察所、進出口檢驗檢疫局、疾控中心、乳制品企業(yè)對于獸藥殘留的檢測開展的早,儀器、人員水平高經(jīng)驗足,尤其是對于遵從法規(guī)的定量檢測,有著豐富的經(jīng)驗。大型肉制品生產(chǎn)企業(yè),這兩年,在目標獸藥殘留方面的檢測能力,也不容小看。
但是,目前還有一些問題:
一是養(yǎng)殖企業(yè)中的獸藥殘留監(jiān)管還不廣泛;
其次水質(zhì)監(jiān)測上還沒有涉及獸藥殘留檢測,這主要是由于藥廠排污、養(yǎng)殖企業(yè)將病死禽畜拋入河流等帶來的獸藥污染;
再有就是目前的獸藥殘留監(jiān)管只是針對標準中規(guī)定的那幾項,然而獸藥的代謝化合物和轉(zhuǎn)換物的監(jiān)管還有待提高;
最后非法獸藥添加的及時發(fā)現(xiàn)與鑒定,未知監(jiān)管范圍內(nèi)的獸藥殘留毒性當量研究還有待深入。
2.獸藥殘留檢測與農(nóng)藥殘留檢測相比,有哪些檢測難點?獸藥殘留檢測中“假陰性"和“假陽性"的現(xiàn)象是如何發(fā)生的?
獸藥殘留的檢測與我們熟知的農(nóng)藥殘留檢測相比,含量更低、毒性當量更大、代謝物更多。這些特點在獸藥殘留檢測過程中,通常造成檢測結(jié)果假陰性和假陽性的出現(xiàn)。
所謂“假陰性"是指明明樣品中有某種獸藥殘留,但是我們的儀器就是檢測不出來。或超標了,但由于定量不準,顯示,不超標。這個主要的原因是方法檢出限不夠。可能是儀器本身性能的問題、或前處理的問題、還可能是分離方法、調(diào)諧的問題。還有一種“假陰性"是目標獸藥發(fā)生了變化。例如:動物源食品的分割、運輸、儲存、烹飪過程中,殘留的獸藥可能分解、代謝、加合等,而這些分解、代謝物或轉(zhuǎn)化物的毒性更強,我們再去按原化合物去檢測,確又檢測不出來了。
而所謂的“假陽性"是指:如果檢測結(jié)果顯示某項化合物超出國標或相關(guān)規(guī)定的標準值(不合格,陽性),但實際上,檢測出來的化合物,并不是規(guī)定的那個目標物,或這種化合物在該樣品中的含量是在規(guī)定標準值以下的(合格,陰性),那么我們稱這種錯誤的檢測結(jié)果為“假陽性"。
這主要是由于在獸藥殘留檢測中,色譜/質(zhì)譜的檢測原理有其局限性。例如:液相色譜/四極桿質(zhì)譜分析方法中,質(zhì)譜檢測器區(qū)分認定某種化合物的依據(jù)是該化合物的母離子、兩個子離子的質(zhì)量/電荷比以及出峰的時間。而獸藥殘留基質(zhì)復雜、代謝物繁多,表觀異構(gòu)體很多,這類物質(zhì)的母離子甚至子離子的質(zhì)量/電荷比是一樣的,這樣就造成四級桿質(zhì)譜區(qū)分不出來,造成“假陽性"的出現(xiàn)。還有一種“假陽性"的出現(xiàn)是在分析儀器中的流動相、管路、前處理試劑或器材中殘留目標檢測物或其同分異構(gòu)體。
3.在獸藥殘留的檢測中,對于不明或未知化合物的檢測,分離很關(guān)鍵。那么分離之后,如何去鑒定它們呢?
分離之后我們要對它進行挑選,將感興趣的圖譜挑出來。通過三維譜圖、組學或者二元比對可以輕松、快速、有效地把它挑選出來。
挑選出來后,在其后的鑒定上,各家廠商做的都差不多,對于半目標化合物的鑒定,可以通過數(shù)據(jù)庫或者做標準品進行比對。在*未知化合物鑒定上,是先挑出感興趣的峰,確定母離子數(shù),推斷分子式,然后將分子式輸入到公用網(wǎng)站上,得到可能的化合物,再用廠家的軟件進行匹配。